溶氧测量常见疑难问题
1.什么是溶解氧 ? 覆膜法和光学法溶解氧测量原理分别是什么 ?
溶解氧(DO)是指溶解在水中的分子氧,以每升水中所含氧的毫克数来表示。
覆膜法溶氧电极是由阴极和阳极及电解液组成,氧通过膜扩散进入电解液与阴极和阳极构成测量回路。当给溶氧电极加上极化电压时,氧通过膜扩散,阴极接收电子,阳极释放电子,产生电流:
整个反应过程为:
阳极 Ag → Ag⁺+ e-
阴极 O2+ 2H2O + 4e → 4OH⁻
采用光学法溶解氧技术的传感器表面覆盖有一层荧光物质,从 LED 光源发出的蓝光照射到传感器表面,荧光物质受激发释放出红光。水中的氧气浓度越高,红光释放的时间越短,仪器测定发出蓝光到释放出红光的时间即可计算出溶解氧浓度。
2.哪些因素影响溶解氧测量 ?
氧的溶解度取决于温度、压力和水中溶解的盐,另外氧通过溶液扩散比通过膜扩散快,如流速太慢会产生干扰。
(1)温度的影响
由于温度变化,膜的扩散系数和氧的溶解度都将发生变化,直接影响到溶氧电极电流输出,常采用热敏电阻来消除温度的影响。温度上升,扩散系数增加,溶解度反而减小。
(2)大气压的影响
根据Henry 定律,气体的溶解度与其分压成正比。氧分压与该地区的海拔高度有关,高原地区和平原地区的差可达20%,使用前必须根据当地大气压进行补偿。有些仪表内部配有气压表,在标定时可自动进行校正;有些仪表未配置气压表,在标定时要根据当地气象站提供的数据进行设置,如果数据有误,将导致较大的测量误差。
(3)溶液中含盐量
盐水中的溶解氧明显低于自来水中的溶解氧,为了准确测量,必须考虑含盐量对溶解氧的影响。在温度不变的情况下,盐含量每增加100mg/L,溶解氧降低约1%。如果仪表在标定时使用的溶液的含盐量低,而实际测量的溶液的含盐量高,也会导致误差。在实际使用中必须对测量介质的含盐量进行分析,以便准确测量及正确补偿。
(4)样品的流速
氧通过膜扩散比通过样品进行扩散要慢,必须保证电极膜与溶液完全接触。对于流通式检测方式,溶液中的氧会向流通池内扩散,使靠近膜的溶液中的氧损失,产生扩散干扰,影响测量。为了测量准确,应增加流过膜的溶液的流量来补偿扩散失去的氧,样品的最小流速为0.3m/s。
3.覆膜极谱法溶氧电极校准前需要做什么处理 ?
(1) 将溶氧电极连接在主机上,装载电池无需开机,极化至少 6 小时;
(2) 检查电极电解液是否干涸或电极膜受到污染,若出现上述问题,请添加电解液或更换电极膜。
4.溶氧电极怎么保养 ?
为了防止电极被污染,每次测量之后必 须用去离子水清洗电极 ,然后干燥保存。溶解氧传感器应用去离子水冲洗,然后存放在含有去离子水的烧杯或校准管中,清洗或保存时请勿拆下溶解氧测量模块。
5.溶氧仪显示数值不合理应该怎样处理 ?
电极没有进行校准,请重新进行校准。
6.为什么覆膜极谱法溶氧仪显示值为零 ?
有以下几种情况:
(1)电极与仪表未连接,建议将电极连接仪表进行至少 6 小时极化;
(2)电解液干涸,建议添加电解液;
(3)电缆线损坏,接触不良,请更换电极。
7. 什么时候需要更换覆膜极谱法溶解氧电极电解液 ?
(1)电极长时间没有使用(一般三个月以上)
(2)使用一年后电解液变质(常温校正时电流远偏离 80nA)
8.怎样更换电解液 ?
(1) 将膜内的残余电解液倒掉,用去离子水清洗膜体内部,并用滤纸吸干膜体内去离子水;
(2) 将膜体倾斜,电解液瓶垂直向下,如图 A 所示;
(3) 轻轻挤压电解液瓶,使电解液逐滴注入膜体内;
(4) 电解液加入量参见图 B;
(5) 确认膜体内部没有气泡,如有气泡可轻弹膜体,排除气泡;
(6) 将膜体缓慢的旋转套入内电极上,再小心地旋紧膜套管。
9. 什么时候需要更换覆膜极谱法溶解氧电极溶氧膜 ?
(1)膜片机械损伤;
(2)响应时间很长,甚至无法校准;
(3)长时间使用后的老化(常温校正时电流远偏离 80nA)。
10.怎样更换覆膜极谱法溶解氧电极溶氧膜 ?
(1) 将电极与电缆断开;
(2) 旋开电极颈部的外加套筒,并小心地将其从电极上抽出;
(3) 从电极的内体上抽出膜体。如膜体被夹卡在颈部套筒中时,则可用手指尖的平滑面将其按出;
(4) 用去离子水和柔软的纸巾清洁和干燥电极的内体;
(5) 检查 0 形圈是否有机械性损坏,若已有损坏,则要将其替换;
(6) 膜体的一半要被侵入在氧电解液中,并且此时要注意膜体处不能有气泡存在。小心敲击膜体的侧面即可清除气泡;
(7) 将膜体呈垂直位推至电极的内体上。多余的电解液被挤出,此时需用纸巾将其除去;
(8) 小心地将外加套筒推过已安装好的膜体,并将其旋紧。此时所使用的外加套筒必须是清洁和干燥的。
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